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主營產(chǎn)品:X射線熒光光譜儀

SEM掃描電鏡知識點(diǎn)掃盲-儀德公司

點(diǎn)擊次數(shù):4498  更新時間:2020-04-28

1. 光學(xué)顯微鏡以可見光為介質(zhì),電子顯微鏡以電子束為介質(zhì),由于電子束波長遠(yuǎn)較可見光小,故電子顯微鏡分辨率遠(yuǎn)比光學(xué)顯微鏡高。光學(xué)顯微鏡放大倍率高只有約1500倍,掃描式顯微鏡可放大到10000倍以上。

 

  2. 根據(jù)de Broglie波動理論,電子的波長僅與加速電壓有關(guān):

 

  λe=h / mv= h / (2qmV)1/2=12.2 / (V)1/2 (?)

 

  在 10 KV 的加速電壓之下,電子的波長僅為0.12?,遠(yuǎn)低于可見光的4000 - 7000?,所以電子顯微鏡分辨率自然比光學(xué)顯微鏡*許多,但是掃描式電子顯微鏡的電子束直徑大多在50-100?之間,電子與原子核的彈性散射 (Elastic Scattering) 與非彈性散射 (Inelastic Scattering) 的反應(yīng)體積又會比原有的電子束直徑增大,因此一般穿透式電子顯微鏡的分辨率比掃描式電子顯微鏡高。

 

  3. 掃描式顯微鏡有一重要特色是具有超大的景深(depth of field),約為光學(xué)顯微鏡的300倍,使得掃描式顯微鏡比光學(xué)顯微鏡更適合觀察表面起伏程度較大的樣品。

 

  4. 掃描式電子顯微鏡,其系統(tǒng)設(shè)計由上而下,由電子槍 (Electron Gun) 發(fā)射電子束,經(jīng)過一組磁透鏡聚焦 (Condenser Lens) 聚焦后,用遮蔽孔徑 (Condenser Aperture) 選擇電子束的尺寸(Beam Size)后,通過一組控制電子束的掃描線圈,再透過物鏡 (Objective Lens) 聚焦,打在樣品上,在樣品的上側(cè)裝有訊號接收器,用以擇取二次電子 (Secondary Electron) 或背向散射電子 (Backscattered Electron) 成像。

 

  5. 電子槍的必要特性是亮度要高、電子能量散布 (Energy Spread) 要小,目前常用的種類計有三種,鎢(W)燈絲、六硼化鑭(LaB6)燈絲、場發(fā)射 (Field Emission),不同的燈絲在電子源大小、電流量、電流穩(wěn)定度及電子源壽命等均有差異。

 

  6. 熱游離方式電子槍有鎢(W)燈絲及六硼化鑭(LaB6)燈絲兩種,它是利用高溫使電子具有足夠的能量去克服電子槍材料的功函數(shù)(work function)能障而逃離。對發(fā)射電流密度有重大影響的變量是溫度和功函數(shù),但因操作電子槍時均希望能以低的溫度來操作,以減少材料的揮發(fā),所以在操作溫度不提高的狀況下,就需采用低功函數(shù)的材料來提高發(fā)射電流密度。

 

  7. 價錢便宜使用普遍的是鎢燈絲,以熱游離 (Thermionization) 式來發(fā)射電子,電子能量散布為 2 eV,鎢的功函數(shù)約為4.5eV,鎢燈絲系一直徑約100µm,彎曲成V形的細(xì)線,操作溫度約2700K,電流密度為1.75A/cm2,在使用中燈絲的直徑隨著鎢絲的蒸發(fā)變小,使用壽命約為40~80小時。

 

  8. 六硼化鑭(LaB6)燈絲的功函數(shù)為2.4eV,較鎢絲為低,因此同樣的電流密度,使用LaB6只要在1500K即可達(dá)到,而且亮度更高,因此使用壽命便比鎢絲高出許多,電子能量散布為 1 eV,比鎢絲要好。但因LaB6在加熱時活性很強(qiáng),所以必須在較好的真空環(huán)境下操作,因此儀器的購置費(fèi)用較高。

 

  9. 場發(fā)射式電子槍則比鎢燈絲和六硼化鑭燈絲的亮度又分別高出 10 - 100 倍,同時電子能量散布僅為 0.2 - 0.3 eV,所以目前市售的高分辨率掃描式電子顯微鏡都采用場發(fā)射式電子槍,其分辨率可高達(dá) 1nm 以下。

 

  10. 場發(fā)射電子槍可細(xì)分成三種:冷場發(fā)射式(cold field emission , FE),熱場發(fā)射式(thermal field emission ,TF),及蕭基發(fā)射式(Schottky emission ,SE)

 

  11. 當(dāng)在真空中的金屬表面受到108V/cm大小的電子加速電場時,會有可觀數(shù)量的電子發(fā)射出來,此過程叫做場發(fā)射,其原理是高電場使電子的電位障礙產(chǎn)生 Schottky效應(yīng),亦即使能障寬度變窄,高度變低,因此電子可直接"穿隧"通過此狹窄能障并離開陰極。場發(fā)射電子系從很尖銳的陰極所發(fā)射出來,因此可得極細(xì)而又具高電流密度的電子束,其亮度可達(dá)熱游離電子槍的數(shù)百倍,或甚至千倍。

 

  12. 場發(fā)射電子槍所選用的陰極材料必需是高強(qiáng)度材料,以能承受高電場所加諸在陰極的高機(jī)械應(yīng)力,鎢即因高強(qiáng)度而成為較佳的陰極材料。場發(fā)射槍通常以上下一組陽極來產(chǎn)生吸取電子、聚焦、及加速電子等功能。利用陽極的特殊外形所產(chǎn)生的靜電場,能對電子產(chǎn)生聚焦效果,所以不再需要韋氏罩或柵極。di一(上)陽極主要是改變場發(fā)射的拔出電壓(extraction voltage),以控制針尖場發(fā)射的電流強(qiáng)度,而第二(下)陽極主要是決定加速電壓,以將電子加速至所需要的能量。

 

  13. 要從極細(xì)的鎢針尖場發(fā)射電子,金屬表面必需*干凈,無任何外來材料的原子或分子在其表面,即使只有一個外來原子落在表面亦會降低電子的場發(fā)射,所以場發(fā)射電子槍必需保持超高真空度,來防止鎢陰極表面累積原子。由于超高真空設(shè)備價格極為高昂,所以一般除非需要高分辨率SEM,否則較少采用場發(fā)射電子槍。

 

  14. 冷場發(fā)射式大的優(yōu)點(diǎn)為電子束直徑小,亮度高,因此影像分辨率優(yōu)。能量散布小,故能改善在低電壓操作的效果。為避免針尖被外來氣體吸附,而降低場發(fā)射電流,并使發(fā)射電流不穩(wěn)定,冷場發(fā)射式電子槍必需在10-10 torr的真空度下操作,雖然如此,還是需要定時短暫加熱針尖至2500K(此過程叫做flashing),以去除所吸附的氣體原子。它的另一缺點(diǎn)是發(fā)射的總電流小。

 

  15. 熱場發(fā)式電子槍是在1800K溫度下操作,避免了大部份的氣體分子吸附在針尖表面,所以免除了針尖flashing的需要。熱式能維持較佳的發(fā)射電流穩(wěn)定度,并能在較差的真空度下(10-9 torr)操作。雖然亮度與冷式相類似,但其電子能量散布卻比冷式大3~5倍,影像分辨率較差,通常較不常使用。

 

  16. 蕭基發(fā)射式的操作溫度為1800K,它系在鎢(100)單晶上鍍ZrO覆蓋層,ZrO將功函數(shù)從純鎢的4.5eV降至2.8eV,而外加高電場更使電位障壁變窄變低,使得電子很容易以熱能的方式跳過能障(并非穿隧效應(yīng)),逃出針尖表面,所需真空度約10-8~10-9torr。其發(fā)射電流穩(wěn)定度佳,而且發(fā)射的總電流也大。而其電子能量散布很小,僅稍遜于冷場發(fā)射式電子槍。其電子源直徑比冷式大,所以影像分辨率也比冷場發(fā)射式稍差一點(diǎn)。

 

  17. 場發(fā)射放大倍率由25倍到650000倍,在使用加速電壓15kV時,分辨率可達(dá)到1nm,加速電壓1kV時,分辨率可達(dá)到2.2nm。一般鎢絲型的掃描式電子顯微鏡儀器上的放大倍率可到200000倍,實(shí)際操作時,大部份均在20000倍時影像便不清楚了,但如果樣品的表面形貌及導(dǎo)電度合適,大倍率 650000倍是可以達(dá)成的。

 

  18. 由于對真空的要求較高,有些儀器在電子槍及磁透鏡部份配備了3組離子泵(ion pump),在樣品室中,配置了2組擴(kuò)散泵(diffusion pump),在機(jī)體外,以1組機(jī)械泵負(fù)責(zé)粗抽,所以有6組大小不同的真空泵來達(dá)成超高真空的要求,另外在樣品另有以液態(tài)氮冷卻的冷阱(cold trap),協(xié)助保持樣品室的真空度。

 

  19. 平時操作,若要將樣品室真空亦保持在10-8pa(10-10torr),則抽真空的時間將變長而降低儀器的便利性,更增加儀器購置成本,因此一些儀器設(shè)計了階段式真空(step vacuum),亦即使電子槍、磁透鏡及樣品室的真空度依序降低,并分成三個部份來讀取真空計讀數(shù),如此可將樣品保持在真空度10-5pa的環(huán)境下即可操作。平時待機(jī)或更換樣品時,為防止電子槍污染,皆使用真空閥(gun valve)將電子槍及磁透鏡部份與樣品室隔離,實(shí)際觀察時再打開使電子束通過而打擊到樣品。

 

  20. 場發(fā)射式電子槍的電子產(chǎn)生率與真空度有密切的關(guān)系,其使用壽命也隨真空度變差而急劇縮短,因此在樣品制備上必須非常注意水氣,或固定用的碳膠或銀膠是否烤干,以免在觀察的過程中,真空陡然變差而影響燈絲壽命,甚至系統(tǒng)當(dāng)機(jī)。

 

  21. 在電子顯微鏡中須考慮到的像差(aberration)包括:衍射像差(diffraction aberration)、球面像差(spherical aberration)、散光像差(astigmatism)及波長散布像差(即色散像差,chromatic aberration)。

 

  22. 面像差為物鏡中主要缺陷,不易校正,因偏離透鏡光軸之電子束偏折較大,其成像點(diǎn)較沿軸電子束成像之高斯成像平面(Gauss image plane)距透鏡為近。

 

  23. 散光像差由透鏡磁場不對稱而來,使電子束在二互相垂直平面之聚焦落在不同點(diǎn)上。散光像差一般用散光像差補(bǔ)償器(stigmator)產(chǎn)生與散光像差大小相同、方向相反的像差校正,目前電子顯微鏡其聚光鏡及物鏡各有一組散光像差補(bǔ)償器。

 

  24. 光圈衍射像差(Aperture diffraction):由于電子束通過小光圈電子束產(chǎn)生衍射現(xiàn)象,使用大光圈可以改善。

 

  25. 色散像差(Chromatic aberration):因通過透鏡電子束能量差異,使得電子束聚焦后并不在同一點(diǎn)上。

 

  26. 電子束和樣品作用體積(interaction volume),作用體積約有數(shù)個微米(μm)深,其深度大過寬度而形狀類似梨子。此形狀乃源于彈性和非彈性碰撞的結(jié)果。低原子量的材料,非彈性碰撞較可能,電子較易穿進(jìn)材料內(nèi)部,較少向邊側(cè)碰撞,而形成梨子的頸部,當(dāng)穿透的電子喪失能量變成較低能量時,彈性碰撞較可能,結(jié)果電子行進(jìn)方向偏向側(cè)邊而形成較大的梨形區(qū)域。

 

  27. 在固定電子能量時,作用體積和原子序成反比,乃因彈性碰撞之截面積和原子序成正比,以致電子較易偏離原來途徑而不能深入樣品。

 

  28. 電子束能量越大,彈性碰撞截面積越小,電子行走路徑傾向直線而可深入樣品,作用體積變大。

 

  29. 電子束和樣品的作用有兩類,一為彈性碰撞,幾乎沒有損失能量,另一為非彈性碰撞,入射電子束會將部份能量傳給樣品,而產(chǎn)生二次電子、背向散射電子、俄歇電子、X光、長波電磁放射、電子-空位對等。這些信號可供SEM運(yùn)用者有二次電子、背向散射電子、X光、陰極發(fā)光、吸收電子及電子束引起電流(EBIC) 等。

 

  30. 二次電子(Secondary Electrons):電子束和樣品作用,可將傳導(dǎo)能帶(conduction band)的電子擊出,此即為二次電子,其能量約 < 50eV。由于是低能量電子,所以只有在距離樣品表面約50~500?深度范圍內(nèi)所產(chǎn)生之二次電子,才有機(jī)會逃離樣品表面而被偵測到。由于二次電子產(chǎn)生的數(shù)量,會受到樣品表面起伏狀況影響,所以二次電子影像可以觀察出樣品表面之形貌特征。

 

  31. 背向散射電子(Backscattered Electrons):入射電子與樣品子發(fā)生彈性碰撞,而逃離樣品表面的高能量電子,其動能等于或略小于入射電子的能量。背向散射電子產(chǎn)生的數(shù)量,會因樣品元素種類不同而有差異,樣品中平均原子序越高的區(qū)域,釋放出來的背向散射電子越多,背向散射電子影像也就越亮,因此背向散射電子影像有時又稱為原子序?qū)Ρ扔跋瘛S捎诒诚蛏⑸潆娮赢a(chǎn)生于距樣品表面約5000?的深度范圍內(nèi),由于入射電子進(jìn)入樣品內(nèi)部較深,電子束已被散射開來,因此背向散射電子影像分辨率不及二次電子影像。

 

  32. X光:入射電子和樣品進(jìn)行非彈性碰撞可產(chǎn)生連續(xù)X光和特征X光,前者系入射電子減速所放出的連續(xù)光譜,形成背景決定少分析之量,后者系特定能階間之能量差,可藉以分析成分元素。

 

  33. 電子束引致電流(Electron-beam induced Current , EBIC):當(dāng)一個p-n接面(Junction)經(jīng)電子束照射后,會產(chǎn)生過多的電子-空位對,這些載子擴(kuò)散時被p-n接面的電場收集,外加線路時即會產(chǎn)生電流。

 

  34. 陰極發(fā)光(Cathodoluminescence):當(dāng)電子束產(chǎn)生之電子-空位對再結(jié)合時,會放出各種波長電磁波,此為陰極發(fā)光(CL),不同材料發(fā)出不同顏色之光。

 

  35. 樣品電流(Specimen Current):電子束射到樣品上時,一部份產(chǎn)生二次電子及背向散射電子,另一部份則留在樣品里,當(dāng)樣品接地時即產(chǎn)生樣品電流。

 

  36. 電子偵測器有兩種,一種是閃爍計數(shù)器偵測器(Scintillator),常用于偵測能量較低的二次電子,另一種是固態(tài)偵測器(solid state detector),則用于偵測能量較高的反射電子。

 

  37. 影響電子顯微鏡影像品質(zhì)的因素:

 

  A. 電子槍的種類:使用場發(fā)射、LaB6或鎢絲的電子槍。

 

  B. 電磁透鏡的完美度。

 

  C. 電磁透鏡的型式: In-lens ,semi in-lens, off-lens

 

  D. 樣品室的潔凈度: 避免粉塵、水氣、油氣等污染。

 

  E. 操作條件: 加速電壓、工作電流、儀器調(diào)整、樣品處理、真空度。

 

  F. 環(huán)境因素: 振動、磁場、噪音、接地。

 

  38. 如何做好SEM的影像,一般由樣品的種類和所要的結(jié)果來決定觀察條件,調(diào)整適當(dāng)?shù)募铀匐妷?、工作距離 (WD)、適當(dāng)?shù)臉悠穬A斜,選擇適當(dāng)?shù)膫蓽y器、調(diào)整合適的電子束電流。

 

  39. 一般來說,加速電壓提高,電子束波長越短,理論上,只考慮電子束直徑的大小,加速電壓愈大,可得到愈小的聚焦電子束,因而提高分辨率,然而提高加速電壓卻有一些不可忽視的缺點(diǎn):

 

  A. 無法看到樣品表面的微細(xì)結(jié)構(gòu)。

 

  B. 會出現(xiàn)不尋常的邊緣效應(yīng)。

 

  C. 電荷累積的可能性增高。

 

  D. 樣品損傷的可能性增高。

 

  因此適當(dāng)?shù)募铀匐妷赫{(diào)整,才可獲得清晰的影像。

 

  40. 適當(dāng)?shù)墓ぷ骶嚯x的選擇,可以得到好的影像。較短的工作距離,電子訊號接收較佳,可以得到較高的分辨率,但是景深縮短。較長的工作距離,分辨率較差,但是影像景深較長,表面起伏較大的樣品可得到較均勻清晰的影像。

 

  41. SEM樣品若為金屬或?qū)щ娦粤己?,則表面不需任何處理,可直接觀察。若為非導(dǎo)體,則需鍍上一層金屬膜或碳膜協(xié)助樣品導(dǎo)電,膜層應(yīng)均勻無明顯特征,以避免干擾樣品表面。金屬膜較碳膜容易鍍,適用于SEM影像觀察,通常為Au或Au-Pd合金或Pt。而碳膜較適于X光微區(qū)分析,主要是因?yàn)樘嫉脑有虻停梢詼p少X光吸收。

 

  42. SEM樣品制備一般原則為:

 

  A. 顯露出所欲分析的位置。

 

  B. 表面導(dǎo)電性良好,需能排除電荷。

 

  C. 不得有松動的粉末或碎屑(以避免抽真空時粉末飛揚(yáng)污染鏡柱體)。

 

  D. 需耐熱,不得有熔融蒸發(fā)的現(xiàn)象。

 

  E. 不能含液狀或膠狀物質(zhì),以免揮發(fā)。

 

  F. 非導(dǎo)體表面需鍍金(影像觀察)或鍍碳(成份分析)。

 

  43. 鍍導(dǎo)電膜的選擇,在放大倍率低于1000倍時,可以鍍一層較厚的Au,以提高導(dǎo)電度。放大倍率低于10000倍時,可以鍍一層Au來增加導(dǎo)電度。放大倍率低于100000倍時,可以鍍一層Pt或Au-Pd合金,在超過100000時,以鍍一層超薄的Pt或Cr膜較佳。

 

  44. 電子束與樣品作用,當(dāng)內(nèi)層電子被擊出后,外層電子掉入原子內(nèi)層電子軌道而放出X光,不同原子序,不同能階電子所產(chǎn)生的X光各不相同,稱為特征X光,分析特征X光,可分析樣品元素成份。

 

  45. 分析特征X光的方式,可分析特征X光的能量分布,稱為EDS,或分析特征X光的波長,稱為WDS。X光能譜的分辨率,在EDS中約有100~200eV的分辨率,在WDS中則有5~10eV的分辨率。由于EDS的分辨率較WDS差,因此在能譜的解析上,較易產(chǎn)生重迭的情形。

 

  46. 由于電子束與樣品作用的作用體積(interaction volume)的關(guān)系,特征X光的產(chǎn)生和作用體積的大小有關(guān),因此在平面的樣品中,EDS或WDS的空間分辨率,受限于作用體積的大小。

 

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日立新型鎢燈絲掃描電鏡FlexSEM 1000

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2.高效率的自動功能

3.簡捷的操作界面

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應(yīng)用領(lǐng)域:

1、 生物醫(yī)學(xué)

2、 食品衛(wèi)生

3、 電子半導(dǎo)

4、 汽車制造

5、 新能源

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樣品 水泥

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          樣品 氧化鋅

廣州市儀德科學(xué)儀器有限公司創(chuàng)立于2005年,十二年來堅持服務(wù)于國內(nèi)光譜分析領(lǐng)域,專注各類光譜儀器,為客戶打造一站式,全鏈條和“交鑰匙”實(shí)驗(yàn)室組建的高科技企業(yè)。目前擁有多個歐、日品牌的總代理及一級代理權(quán),產(chǎn)品資源豐富,種類齊全。品牌包括有德國斯派克、日本日立等,產(chǎn)品涵蓋實(shí)驗(yàn)室通用儀器、化學(xué)分析、表面科學(xué)等,如直讀光譜儀、X射線熒光光譜儀、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、輝光放電光譜儀、紫外可見分光光譜儀、分子熒光光譜儀、原子吸收光譜儀、掃描電鏡等。在儀德人的深耕細(xì)作下,客戶遍及汽車制造、鋼鐵冶金、有色金屬、電子電器、能源電力、石油化工、鐵路運(yùn)輸、航天航天、機(jī)械制造、商檢、質(zhì)檢、環(huán)境保護(hù)、食品藥品以及教學(xué)科研等各行各業(yè)的各級實(shí)驗(yàn)室。目前,儀德科學(xué)儀器總部設(shè)在廣州,并在武漢、長沙、南寧、廈門、深圳設(shè)有子公司和辦事處,業(yè)務(wù)覆蓋華南區(qū)域。

 

企業(yè)資質(zhì):

德國斯派克分析儀器公司SPECTRO xSORT華南區(qū)授權(quán)總代理。

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